UNIVERSIDAD DE LEÓN
FACULTAD DE CIENCIAS BIOLÓGICAS Y AMBIENTALES
Asignatura: ANALISIS QUÍMICO INSTRUMENTAL
Créditos: 6 (4T+2P)
Curso: 2001-2002
Licenciatura: Ciencias Ambientales
Profesor Responsable: Dr. Javier
Aller Fernández
ANALISIS QUÍMICO INSTRUMENTAL
Lección
1.-Introducción a las técnicas instrumentales de análisis químico.-Clasificación de los
analitos y delimitación del problema analítico. Tipos de análisis. El Análisis
químico y las técnicas analíticas instrumentales. Clasificación de las técnicas
instrumentales. Características generales de las técnicas instrumentales.
Fuentes de error en las técnicas instrumentales.
Lección 2.-
Electroquímica: Principios electroanalíticos.- Potenciometría. Efecto de la concentración en el potencial: Ecuación de Nernst. Electrodos de referencia. Electrodos
indicadores. Medidas potenciométricas. Potenciometría de punto nulo.
Aplicaciones potenciométricas. Valoraciones potenciométricas.
Lección 3.-
Métodos electrolíticos.- Electrodeposición. Procesos en los electrodos. Curvas
intensidad-potencial: intensidad de
difusión. Electrolisis a corriente constante y a potencial controlado.
Efecto de las variables experimentales sobre el electrodepósito. Electrolisis
con cátodo de mercurio y electrolisis interna. Culombimetría. Métodos culombimétricos a potencial controlado y a
corriente constante. Métodos directos e indirectos. Valoraciones
culombimétricas.
Lección 4.-
Voltamperometrías. Voltametria: Fundamento. Potencial de
descomposición. Potencial de semionda. Corriente residual y limitante. Tipos de
electrodos. Polarografía: Intensidad de difusión. Ecuación de la onda
polarográfica. Aplicaciones. Otras
técnicas relacionadas: Cronoamperometría, Cronopotenciometría.
Conductimetría. Valoraciones conductométricas.
Lección 5.-
Principios de Espectroscopía. Propiedades de la radiación electromagnética.
Interacción materia y energía: Procesos
básicos de la interacción. Aspectos cuantitativos de las medidas de
absorción: Ley de Beer-Lambert. Problemas y desviaciones de la Ley de Beer-Lambert.
Error fotométrico. Tipos de espectroscopías.
Lección 6.-
Espectroscopía molecular Ultravioleta-Visible. Especies absorbentes.
Variables que afectan a la absorbancia. Instrumentación. Aplicaciones: Métodos de calibrado; Análisis de mezclas;
Determinación de constantes de equilibrio; Determinación de la estequiometría
de un complejo; Valoraciones fotométricas.
Lección 7.-
Fluorescencia y fosforescencia molecular. Luminiscencia. Fluorescencia resonante y
no-resonante. Fosforescencia. Factores que afectan a la fluorescencia.
Espectros de emisión y de excitación. Relación entre la intensidad de
fluorescencia y la concentración. Instrumentación. Aplicaciones fluorimétricas.
Quimioluminiscencia. Bioluminiscencia.
Lección 8.-
Espectroscopía de Infrarrojo. Fundamento de la espectroscopía infrarroja.
Espectros de vibración de las moléculas. Frecuencias características.
Instrumentación. Disolventes utilizados. Análisis cualitativo y cuantitativo.
Espectroscopía fotoacústica.
Lección 9.-
Espectroscopía Raman. Fundamento de la espectroscopía Raman. Problemas fundamentales en la
espectroscopía Raman. Instrumentación. Manejo de muestras. Determinaciones
cualitativas y cuantitativas.
Lección 10.-
Espectroscopía de absorción atómica. Fundamento de la absorción atómica. Instrumentación
básica. Tipos de atomizadores. Metodología analítica básica. Formas de
introducción de la muestra. Mecanismos de atomización. Características
analíticas. Interferencias y su corrección. Métodos de corrección de fondo.
Modificadores químicos. Aplicaciones analíticas.
Lección 11.-
Espectroscopía de emisión atómica. Fundamento. Instrumentación. Tipos de excitación: llama, eléctrica (arcos y chispas),
electrotérmica, plasma. Caracterización física de un plasma. Tipos de
plasmas. Características analíticas de la emisión con ICP. Interferencias y su
correccción. Variables experimentales más importantes. Aplicaciones analíticas. Fluorescencia atómica. Fundamento y
aspectos prácticos de la fluorescencia atómica. Instrumentación: Sistemas dispersivos y no dispersivos en
fluorescencia atómica. Características analíticas. Aplicaciones.
Lección 12.-
Espectroscopías de rayos X. Origen y propiedades de los rayos X. Detección y medida de la
intensidad de los rayos X. Instrumentos. Difracción de rayos X. Absorción de
rtayos X. Emisión de rayos X: Fluorescencia
de rayos X. Aplicaciones analíticas.
Lección 13.-
Turbidimetría y Nefelometría, Polarimetría, y Refractometría. Métodos turbidimétricos y
Nefelométricos. Aplicaciones. Concepto de refractometría. Aparatos utilizados
en la determinación del índice de refracción. Análisis cuantitativo. Definición
de polarimetría. Aparatos. Aplicaciones. Dispersión rotatoria óptica.
Lección 14.-
Espectroscopía de resonancia magnética nuclear (RMN). Consideraciones teóricas: Propiedades magnéticas del núcleo.
Resonancia nuclear. Relajación nuclear. Desplazamiento químico.
Desdoblamiento spín-spín. Instrumentación. Interpretación de los espectros de
RMN. Aplicaciones.
Lección 15.-
Métodos radioquímicos. Métodos nucleares. Los radioisótopos como
fuentes de radiación. Los radioisótopos como trazadores: Análisis radiométrico e intercambio radioquímico. Análisis por
activación: Producción de radioisótopos y
medida de la radiactividad inducida. Instrumentación. Aplicaciones analíticas. Dilución
isotópica. Introducción a las técnicas de dilución isotópica. Dilución
isotópica directa. Doble dilución isotópica.
Lección 16.-
Espectrometría de masas. Consideraciones teóricas. Producción y separación de iones. Detección
y medida de los iones. Instrumentación. Clasificación de las espectrometrías de
masas. Aplicaciones analíticas.
Lección 17.-
Técnicas de análisis de susperficies. Fundamento y clasificación de las técnicas de
análisis de superficies. Información química suministrada. Sensibilidad y
límites de detección. Resolución lateral y en profundidad. Problemas de
cuantificación. Deterioro de la muestra.
Lección 18.-
Métodos cinéticos de análisis. Fundamento de los métodos cinéticos.
Instrumentación básica. Métodos catalíticos no enzimáticos. Métodos enzimáticos
de análisis. Uso de efectos catalíticos modificados. Valoraciones catalíticas.
Análisis cinético diferencial.
Lección 19.-
Métodos térmicos. Fundamento de los métodos térmicos. Termogravimetría y análisis
térmico diferencial. Calorimetría de barrido diferencial. Otros métodos
térmicos. Instrumentación. Posibilidades analíticas.
BIBLIOGRAFÍA
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J.F. Rubinson y K.A.
Rubinson:
“Análisis Instrumental”, Pearson Educación, México, 2000.
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J. M. Pingarón Carrazón y P.
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Síntesis, Madrid, 1999.
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D.A.Skoog, D.M.West y
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"Fundamentos de Química Analítica". Tomo I y II, Ed. Reverté, S.A.,
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- D.A.Skoog y
J.J.Leary:
"Análisis Instrumental", Ed. McGraw-Hill, Madrid, 1993.
- D.A.Skoog y
D.M.West:
"Fundamentos de Química Analítica", Ed. Reverté, Barcelona, 1992.
- D.C.Harris:
"Análisis Químico Cuantitativo", Ed. Iberoamericana, 1992.
- M.Blanco,
V.Cerdá, y A.Sanz Medel: "Espectroscopía Atómica Analítica", Universidad Autónoma de Barcelona, 1990.
- P.Bermejo
Barrera y A.Bermejo Barrera: "Química Analítica General, Cuantitativa e Instrumental", Vols. 1 y 2,
Ed. Paraninfo, 1991.
- M.Watty: "Química
Analítica", Ed. Alhambra, 1982.
-
G.D.Christian:
"Química Analítica", Ed. Limusa, 1981.
PRÁCTICAS
DE LABORATORIO
1.- Cálculo de la constante de ionización y
determinación del peso equivalente de un ácido débil mediante valoración
potenciométrica.
2.- Determinación de la estequiometría y la
constante de estabilidad de un ión complejo de plata, empleando un electrodo
selectivo de plata.
3.- Evaluación de la constante de formación de un
complejo coloreado mediante espectrofotometría ultravioleta visible.
4.- Identificación y cuantificación de un
contaminante orgánico mediante espectroscopía IR.
5.- Caracterización y eliminación de las
interferencias químicas en la determinación de cadmio, mediante espectroscopía
de absorción atómica.
6.- Caracterización y eliminación de interferencias
espectrales en la determinación de aluminio, mediante espectroscopía de emisión
atómica.